انواع روش های شناسایی و مشخصه یابی مواد در مقالات مهندسی و علوم پایه (شناسایی عناصر، مواد و غیره)

مهم ترین روش های مشخصه یابی و شناسایی عناصر و مواد در انواع رشته های مهندسی مثل مهندسی شیمی، متالورژی و مواد، بافت، پزشکی، و علوم پایه مثل شیمی و زیست شناسی عبارتند از:

SEM

میکروسکوپ الکترونی روبشی یا Scanning Electron Microscopy (SEM) اطلاعات عنصری و توپوگرافی را در بزرگنمایی های 10 برابر تا 100000 برابر در اختیار محقق قرار می دهد و عمق میدان آن هم عملا نامحدود است.  میکروسکوپ الکترونی روبشی اتساع میدانی (FESEM) و FESEM در حالت in-lense هم برای تصویربرداری فوق باکیفیت استفاده می شوند.

کاربردهای SEM عبارتند از:

ارزیابی مواد:

• اندازه ذره
• زبری سطح
• تخلخل
• توزیع اندازه ذره
• همگنی مواد
• توزیع بین فلزی و نفوذ (diffusion)

تحلیل شکست:

• منطقه آلودگی
• ارزیابی آسیب مکانیکی
• اثرات تخلیه الکترواستاتیک
• منطقه ریزترک (microcrack)

غربالگری کنترل کیفیت:

• مقایسه نمونه های خوب و بد
• تعیین ضخامت لایه فیلم و پوشش دهی
• تایید ابعاد
• سنجش عرض Gate
• بررسی دقیق فلزشدگی یا metallization

اصول عملکرد SEM

ابتدا نوعی اشعه الکترونی کاملا متمرکز که در سطح نمونه اسکن شده، دو نوع الکترون و اشعه تولید می کند: 1) الکترون های ثانویه، 2) الکترون های پخش برگشتی (backscattered) و 3) اشعه ایکس مشخصه یا characteristic. این سیگنال ها توسط شناساگر تجمیع می شوند تا تصاویر نمونه را ایجاد کنند که روی یک صفحه لوله ای اشعه کاتدی نمایش داده می شود. ویژگی هایی که در تصاویر SEM دیده می شوند را بعدا می توان با تحلیل ترکیب عنصری هم بیشتر بررسی کرد. این کار توسط طیف سنجی پراش انرژی پرتو ایکس (EDS) و طیف سنجی پراش طول موج (WDS) انجام می شود.

تصویربرداری الکترون ثانویه توپوگرافی ویژگی های سطحی را در حد چند نانومتر از سطح نشان می دهد. لایه ها و لکه هایی با ضخامت بسیار کم 20 نانومتر می توانند تصاویری با کنتراست کافی ایجاد کنند. مواد را می شود با بزرگنمایی های تا حد 100 هزار برابر بدون نیاز به آماده سازی پرزحمت نمونه و آسیب به آن مشاهده کرد. حتی بزرگنمایی ها و وضوح های بالاتری را هم می شود به کمک FESEM به دست آورد.

تصویربرداری الکترونی پس پراکنده (backscattered) توزیع فضایی المان ها یا مواد را در بالاترین میکرون نمونه نشان می دهد. ویژگی هایی حتی به کوچکی 10 نانومتر را می شود بررسی کرد و تنوع و تغییرات ترکیب بندی ماده را هم می توان تا حد 0.2 درصد مشخص کرد.

خروجی داده به صورت زمان واقعی یا real time روی مانیتور CRT قابل نمایش است. تصاویر و طیف ها را می توان چاپ کرد یا روی CD ذخیره کرد یا حتی ایمیل کرد و در گزارشات مشتریان قرار داد.

میکروسکوپ الکترونی روبشی نشر میدانی (FESEM)

میکروسکوپ الکترونی روبشی نشر میدانی (FESEM) می تواند اطلاعات توپوگرافیک و عنصری را در بزرگنمایی های مختلفی از 10 برابر گرفته تا 300 هزار برابر ارائه دهد، که عمق میدانش هم عملا نامحدود است. در مقایسه با میکروسکوپ الکترونی روبشی (SEM) عادی، حالت نشر میدانی (FESEM) تصاویر شفاف تر و از نظر الکترواستاتیک سالم تری را با وضوحی در حدود 1 الی 1.2 نانومتر ارائه می دهد که یعنی سه تا شش برابر بهتر از SEM معمولی.

مزایای دیگر FESEM عبارتند از:

• توانایی بررسی نقاط آلودگی با مساحت کوچک در ولتاژهای شتاب دهنده الکترونی که با طیف سنجی انرژی پراش پرتو ایکس (EDS) سازگار است.
• کاهش نفوذ پروب های الکترونی با انرژی سنتیکی کم نزدیکتر به خود سطح ماده
• تصاویر باکیفیت و ولتاژ پایین که شارژ الکتریکی نمونه بسیار کم و قابل اغماض است (ولتاژ شتاب دهنده بین 0.5 تا 30 کیلوولت است)
• عملا نیازی به قراردادن پوشش های رسانا روی مواد عایق کننده ندارد.

برای تصویربرداری فوق باکیفیت، FESEM در حالت in-lense مورد استفاده قرار می گیرد.

کاربردهای FESEM:

• تحلیل مقطعی ابزارهای نیمه رسانا برای عرض های gate، اکسیدهای gate، ضخامت فیلم، و جزئیات ساخت
• تعیین پیشرفته ضخامت پوشش و یکنواختی ساختار
• سنجش هندسه ویژگی های آلودگی کوچک و ترکیب عناصر

اصول عملکرد FESEM

نوعی کاتد نشر میدانی در تفنگ الکترونی SEM ، اشعه های باریکتری را هم در انرژیهای الکترونی کم و هم زیاد تولید می کند که منجر به بهبود وضوح فضایی و کاهش باردارشدن نمونه و آسیب به آن می شود. همان طور که پیشتر گفتیم، برای کاربردهای با بالاترین بزرگنمایی ممکن، FESEM در حالت in-lense مورد استفاده قرار می گیرد.

میکروسکوپ الکترونی عبوری (TEM)

میکروسکوپ الکترونی عبوری (TEM) دستگاه قدرتمندی در علوم مواد و شیمی است. نوعی اشعه پرانرژی از الکترون ها از طریق یک نمونه بسیار باریک تابانده می شود، که از تعاملات بین الکترون ها و اتم ها می توان برای مشاهده ویژگی هایی مثل ساختار کریستالی و مشخصات ساختاری مثل جابجایی ها (dislocations) و مرزدانه (grain boundaries) استفاده کرد. تحلیل شیمیایی هم می توان با TEM انجام داد. کاربردهای دیگر آن عبارتند از بررسی رشد لایه ها، ترکیب بندی شان و نقص در نیمه رساناها. از وضوح بالای آن همین طور می توان در تحلیل کیفیت، اندازه، شکل و تراکم چاه های کوانتومی، کابل ها و dot ها استفاده کرد.

نحوه عملکرد TEM خیلی مشابه میکروسکوپ نوری است به این تفاوت که به جای نور از الکترون استفاده می کند. چون طول موج الکترون ها خیلی از طول موج نور کوتاه تر است، وضوح بهینه قابل حصول توسط تصاویر TEM چندین برابر میکروسکوپ نوری است. برای همین، TEM می تواند ظریف ترین جزئیات ساختار درونی و حتی در برخی موارد تک تک اتم ها را نشان دهد.

نکته مهم در TEM آماده سازی نمونه به ضخامت بسیار کم است تا الکترون های کافی منتقل شوند تا در نهایت بتوان به تصویری با حداقل هدرررفت انرژی دست یافت.

گرماسنجی روبشی تفاضلی (DSC)

گرماسنجی روبشی تفاضلی یا Differential Scanning Calorimetry دماها و جریان های حرارتی مربوط به گذارهای دمایی را در یک ماده می سنجد. در این تکنیک تحلیلی-حرارتی، تفاوت میزان حرارت مورد نیاز برای افزایش دماهای نمونه و یک ماده مرجع بر حسب دما سنجیده می شود. هم نمونه و هم مرجع تقریبا در دمایی مشابه در کل آزمایش حفظ می شوند. عموما برنامه دمایی تحلیل DSC طوری طراحی می شود که دمای نگهدارنده نمونه بر حسب زمان به صورت خطی افزایش یابد. صرفا چند میلی گرم از ماده برای اجرای تحلیل لازم است.

کاربردهای DSC

کاربردهای رایج DSC عبارتند از: بررسی، انتخاب، مقایسه، و ارزیابی عملکردی نهایی مواد در تحقیقات، کنترل کیفیت، و کاربردهای تولیدی است. DSC اغلب برای سنجش انواع ویژگی های مواد هم آلی و هم معدنی استفاده می شود یعنی از ترکیبات و مواد ساده گرفته تا پلیمرها و داروها. ویژگی های مورد سنجش عبارتند از:

• گذارهای شیشه ای
• تغییرات فازی
• ذوب
• انجماد یا کریستالیزاسیون
• پایداری محصول
• سنتیک فرآوری یا Cure
• پایداری اکسیداتیو
• ظرفیت حرارتی و سنجش های گرمای جوش (fusion)

اصول عملکرد DSC:

وقتی نمونه ای تحت تغییرات فیزیکی قرار می گیرد (مثلا تغییر فاز)، نسبت به ماده مرجع، حرارت بیشتر یا کمتری باید در آن جریان یابد تا هر دو را در یک دمای مشابه حفظ کند. این که آیا دمای بیشتر یا کمتری باید درون نمونه جریان یابد بستگی به این دارد که آیا فرآیند گرماگیر است یا گرماده.

مثلا وقتی یک نمونه جامد مذاب شده و مایع می شود، نمونه نسبت به مرجع حرارت بیشتری لازم دارد تا دمایش را به اندازه ماده مرجع افزایش دهد؛ دلیلش جذب گرما توسط نمونه ضمن تغییر فاز گرماگیر جامد به مایع است. به همین شکل، وقتی نمونه تحت فرآیند گرماده قرار می گیرد (انجماد)، نمونه نسبت به مرجع حرارت کمتری نیاز خواهد داشت تا نرخ دما را به اندازه مرجع افزایش دهد. با مشاهده تفاوت بین جریان حرارتی بین نمونه و مرجع، گرماسنجی روبشی تفاضلی می تواند میزان حرارت جذب یا آزاد شده را حین تغییر فاز بسنجد. گرماسنجی روبشی تفاضلی را همین طور می توان برای مشاهده تغییرات فازی ظریف تر مثل گذارهای شیشه ای استفاده کرد.

طیف سنجی انرژی پراش پرتو ایکس (EDS)

طیف سنجی انرژی پراش پرتو ایکس (EDS) ترکیب بندی عنصری مواد را که در یک میکروسکوپ روبشی الکترونی تصویربرداری شده شناسایی می کند. این کار برای تمام اتم هایی که عدد اتمی شان بالاتر از برم است قابل انجام است. اکثر عناصر در غلطت هایی در حد 0.1% قابل شناسایی هستند.

کاربردهای EDS:

• ارزیابی و شناسایی مواد
• آلاینده ها
• پروفایل های نفوذ عنصری
• محتوای عنصر شیشه ای
• تحلیل چندنقطه ای برای مساحت هایی با قطرهای متغیر از 1 میکرون تا 10 سانتی متر
• تحلیل شکست
• شناسایی آلودگی
• شناسایی مواد نامشخص
• شناسایی و مکان یابی stringer
• غربالگری کنترل کیفیت
• تایید مواد
• مشخصه بندی و تاییدیه آبکاری

اصول عملکرد EDS:

وقتی که اشعه الکترونی SEM در سطح نمونه اسکن شد، از اتم های موجود در مسیرش نوعی فلوئوروسنس اشعه ایکس تولید می کند. انرژی تک تک فوتون های اشعه ایکس مشخص کننده عنصری است که تولید کرده. سیستم ریزتحلیل EDS اشعه های ایکس را جمع کرده، آن ها را مرتب می کند و در نهایت بر اساس انرژی آن ها را رسم می کند. به علاوه، به طور اتوماتیک عناصر مسئول پیک های موجود در توزیع انرژی را شناسایی و برچسب گذاری می کند.

معمولا داده های طیف سنجی انرژی پراش پرتو ایکس با یا استانداردهای شناخته شده یا تولیدشده توسط کامپیوتر مقایسه می شوند تا تحلیل کمّی کاملی از ترکیب بندی نمونه ارائه دهد.

خروجی داده شامل نمودارهایی است که نشان دهنده طیف اصلی بوده و تعداد اشعه های ایکس جمع آوری شده در هر انرژی را نشان می دهد. نقشه های توزیع عناصر در مناطق مدنظر و جداول ترکیب بندی کمّی هم قابل ارائه است.

طیف سنجی تبدیل فوریه فروسرخ یا مادون قرمز (FTIR)

طیف سنجی تبدیل فوریه فروسرخ یا مادون قرمز (FTIR) برای انجام تحلیل های کمی و کیفی مواد آلی و تعیین ساختار شیمیایی خیلی از مواد معدنی مورد استفاده قرار می گرد. تجهیزات میکروسکوپ FTIR امکان تحلیل نمونه هایی را با قطری صرفا به اندازه چند میکرون فراهم می کند. تصویر زیر نوعی میکروسکوپ FTIR برند Agilent را نشان می دهد.

کاربردها: کاربردهای تحلیل FTIR عبارتند از:

• شناسایی و ارزیابی مواد
• مواد آلی
• ساختار خیلی از مواد معدنی
• تغییر فرمولاسیون (Deformulation)
• پزشکی قانونی
• همگنی مواد
• تحلیل شکست
• شناسایی آلودگی های بسیار ریز
• عملکرد اتصال یا چسبندگی
• لایه لایه شدگی مواد
• شیمی خوردگی
• غربالگری های کنترل کیفیت
• مقایسه نمونه های خوب و بد
• ارزیابی اثربخشی فرآیندهای تمیزکاری
• مقایسه موادی که توسط انواع تولیدکننده ها تولید شده

اصول عملکرد FTIR:

چون پیوندهای شیمیایی انرژی مادون قرمز را در فرکانس های خاصی (طول موج) جذب می کنند، ساختار پایه مواد را می تواند با مکان طیفی جذب فروسرخشان تعیین کرد. نمودار عبور مادون قرمز در برابر فرکانس نوعی اثر انگشت برای یک ماده محسوب می شود، که بعد با مقایسه با طیف های مرجع می توان ماده را شناسایی کرد. تجهیزات میکروسکوپ FTIR امکان گرفتن سریع طیف هایی را در حد چند نانوگرم از ماده فراهم می آورد و آماده سازی ماده هم خیلی پیچیده نخواهد بود. نتیجه کل این مسائل می شود کاهش هزینه های محقق.

میکروسکوپ نوری

این نوع تحلیل از نور مرئی برای شناسایی مشکلات یا ویژگی های مد نظر استفاده می کند.

بازه بزرگنمایی در میکروسکوپ نوری به صورت زیر است:

• بازه دید مرئی و اصطلاحا naked eye
• ماکروسکوپی (1 تا 10 برابر)
• استریو ماکروسکوپی (10 تا 50 برابر)
• میکروسکوپی (از 50 برابر تا 2000 برابر)

تنوع نوردهی یا illumination:

• میدان روشن (incident illumination)
• میدان تاریک (oblique illumination)
• نور قطبی شده
• تداخل Nomarski

کاربردهای میکروسکوپ نوری عبارتند از:

• مستندسازی رنگی با انواع بزرگنمایی ها
• بررسی ریزساختار متالورژیکی
• ارزیابی رنگدانه های نیمه رسانا
• فراکتوگرافی

میکروسکوپ پراب روبشی یا پویشی (Scanning Probe Microscopy) / میکروسکوپ نیروی اتمی (AFM)

با این روش، سنجش واقعی سه بعدی سطح با وضوحی در حد کمتر از آنگستروم ممکن خواهد بود. این تحلیل غیرمخرب بوده به طوری که پروب روبشی نیروی در حد نانونیوتون به نمونه وارد می کند. در ضمن آماده سازی نمونه هم خیلی کم بوده یا اصلا مورد نیاز نیست. در اکثر دستگاه ها، بالاترین بازه رویش 100 میکرون در جهات X و Y و 10 میکرون در جهت Z است.

چون SPM تعامل بین پروب روبشی و نمونه را می سنجد، پروب های تخصصی وجود دارند که می توانند ویژگی های خاص سطح نمونه را مثل چسبندگی و ربایش (magnetism) بسنجند.

میکروسکوپ پراب روبشی یا پویشی را می توان در چندین حالت به کار برد:

• حالت تماسی: یعنی پروب روبشی در تماس با نمونه است. توپوگرافی سطح نمونه را با سنجش تغییرات ولتاژ اعمال شده به کریستال های پیزوالکتریک روبشی نشان می دهد تا شکست یا انکسار مداوم پروب را حفظ کند (در واقع این حفظ شکست ضمن اسکن raster نمونه انجام می شود)
• حالت غیرتماسی یا Tapping:
• حالت Amplitude: پروب روبشی در فرکانس رزونانسش می لرزد. ضمن نزدیک شدن پروب به سطح نمونه، تعامل بین نمونه و نوک دستگاه باعث کاهش amplitude فرکانس رزونانس می شود. توپوگرافی سطح نمونه را سنجش تغییرات ولتاژ اعمال شده به کریستال های پیزوالکتریک روبشی نشان می دهد تا شکست یا انکسار مداوم پروب را حفظ کند (در واقع این حفظ شکست ضمن اسکن raster نمونه انجام می شود).
• حالت فازی: پروب روبشی در فرکانس رزونانسش می لرزد و تغییر فاز نسبت به سیگنال واردشده سنجیده می شود. این تغییر فاز را می توان برای تمایز قسمت هایی از نمونه مانند ویژگی های متفاوت آن مثل اصطکاک، چسبندگی، و ویسکوالاستیسیته استفاده کرد.
• حالت نیروی جنبی: گاها پیش می آید که لرزش های نمونه توپوگرافیک نیستند. تغییرات شیمیایی سطح را می توان با ثبت گشتاور پروب روبشی سنجید یا اصطلاحا map کرد. گشتاور پروب به دلیل تغییرات ناشی از تعامل بین نمونه و نوک دستگاه اتفاق می افتد. اگرچه این روش کمّی نیست، اما می تواند اطلاعات بسیار مهمی را راجع به سطح نمونه ارائه دهد.

تصویر و تحلیل کمّی

نمودارهای سطحی سه بعدی و پروفایل های خطی است استاندارد هستند. نرم افزار تحلیل نوعی هیستوگرام تصویری ارائه می دهد و به راحتی پارامترهای زبری سطح و خطی را مانند ریشه میانگین مربع (RMS)، میانگین انحراف (Ra) و بالاترین فاصله قله-دره (Rt) محاسبه می کند.

گرماسنجی حرارتی یا ترموگراویمتری (TGA)

گرماسنجی حرارتی یا ترموگراویمتری (TGA) تغییرات وزنی ماده را بر حسب دما (یا زمان) تحت شرایط کنترل شده می سنجد. در واقع پایداری حرارتی ماده، میزان پرکننده در پلیمر، میزان رطوبت و حلال، و ترکیب درصد اجزا را در یک ماده می سنجد.

کاربردهای TGA:

اصلی ترین کاربرد TGA سنجش پایداری حرارتی ماده و ترکیب بندی آن است. کاربردهای رایج عبارتند از:

• میزان ماده پرکننده در رزین های پلیمری
• میزان حلال باقی مانده
• میزان carbon black
• دمای تجزیه ماده
• میزان رطوبت مواد آلی و معدنی
• میزان پلاستیسایزر پلیمرها
• پایداری اکسیداتیو
• عملکرد پایدارکننده ها
• مونومرهای با وزن مولکولی پایین در پلیمرها

طرز عملکرد TGA:

تحلیل TGA با افزایش تدریجی دمای نمونه در یک کوره انجام می شود به طوری که تغییر وزنش روی یک ترازوی تحلیلی خارج از کوره سنجیده می شود. در TGA، اگر اتفاق دمایی با از دست رفتن اجزای فرّار ماده همراه باشد، کاهش جرم مشاهده می شود. واکنش هایی شیمیایی مانند احتراق با کاهش جرم همراه هستند، در حالی که تغییرات فیزیکی مثل ذوب این طور نیستند. وزن نمونه بر حسب دما یا زمان رسم می شود تا گذارهای دمایی را در ماده مشخص کند (مثل از دست رفتن حلال و پلاستیسایزر در پلیمر، محتوای آب در مواد معدنی، و در نهایت تجزیه مواد)

مطالب مرتبط مفید

نحوه نوشتن بخش روشهای مقاله یا همان materials and methods

آموزش نوشتن نتایج مقاله

آموزش نوشتن بحث مقاله